天津2-甲基6-硝基苯胺
向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12C左右,滴加63mL浓硝酸。经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。天津2-甲基6-硝基苯胺
浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加人36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺价格满足市场需求,适用于工业化大规模生产。
2-甲基-6-硝基苯胺在生产、经营、储存、运输的各个环节极易发生事故,并且一旦发生事故往往造成人员伤亡或巨大财产损失等严重后果,社会影响大,对人民**的安全感、幸福感产生巨大冲击。为此,要提高思想认识,切实增强做好2-甲基-6-硝基苯胺经营储存环节安全管理的责任感,高度重视2-甲基-6-硝基苯胺经营、储存环节的安全监管。督促2-甲基-6-硝基苯胺经营、储存企业严格落实企业主体责任。要对本辖区内企业安全状况负责,掌握单位资质、进货渠道及数量、储存场所安全措施是否完好有效、委托运输单位是否具有资质、主要负责人和安全管理人员是否持有安全资格证书、是否超范围经营、是否销售没有安全技术说明书和安全标签的2-甲基-6-硝基苯胺等情况。要清查底数,建立台账清单,严厉打击非法违法行为,消除各类安全隐患问题,有效防范事故的发生。
2-甲基-6-硝基苯胺的运输注意事项:在装卸搬运2-甲基-6-硝基苯胺前,要预先做好准备工作,了解物品性质,检查装卸搬运的工具是否牢固,不牢固的应予更换或修理。操作人员应根据2-甲基-6-硝基苯胺的危险特性,分别穿戴相应合适的防护用具,工作对腐蚀、放射性等物品更应加强注意。防护用具包括工作服、橡皮围裙、橡皮袖罩、橡皮手套、长筒胶靴、防毒面具、滤毒口罩、纱口罩、纱手套和护目镜等。操作前应由专人检查用具是否妥善,穿戴是否合适。操作后应进行清洗或消毒,放在专门的箱柜中保管。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中。
2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、印染等重要的原材料,也是混合炸包的重要成分之一。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,祁磊等人采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率只为59.4%,纯度99.68%;同样也采用邻甲基苯胺为原料,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺,总产率只为72.0%。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C。南昌2甲基6硝基苯胺多少钱
改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。天津2-甲基6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后,将三口烧瓶浸入冷水中,静置冷却,有橙黄色针状结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76℃,纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。天津2-甲基6-硝基苯胺
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